产品目录

竞彩足球 > 技术支持 > 紫外荧光硫测量原理和分析方法介绍

技术支持

紫外荧光硫测量原理和分析方法介绍
发布时间:2019-01-21   点击次数:428次

 

瑞测仪器生产的紫外荧光定硫仪分为:大含量和小含量的符合国五国六标准。其中小含量使用UVP锌灯,用jin口部件。

紫外荧光法用于测定石油产品中硫含量的基本原理。通过分析检测过程中影响检测结果的主要因素,得出选择he适的操作条件是bao证检测准确性的重要因素,其中载气纯度和流量设定,进样品前处理,进样速度和进样量等的选择都会影响被检测物中硫的转化率;做好标准曲线的定期geng新标定和日常维护也是bao证所测结果准确性的bi要条件。 
 
我国规定的石油产品中硫化物及硫含量的测定标准很多,根据现有国家标准,汽柴油中总硫含量的常用测定方法有[1] GB/T380 燃灯法和SH/T0689 紫外荧光法,硫醇硫测定方法包括SH/T0174博士实验法和GB/T1792电位滴定法,深色石油硫含量的常用测定方法为 GB/T387管式炉法。其中规定SH/T 0689―2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》为仲裁方法[2]。紫外荧光法是在1 100 ℃左右高温条件下,以高纯度的惰性气体[3]为载气,高纯度的氧气作为助燃气,将石油产品中的硫quan部氧化生成SO2,然后再经紫外荧光检测器得到石油产品中的总硫的含量。 
1 紫外荧光法的测定原理 
试样被引入到高温裂解炉之后,样品发生了裂解氧化反应。在富氧条件下,样品被wan全气化并且发生氧化裂解反应,其中的硫化物定量地转化成二氧化硫。反应气由载气携带,通过膜式干燥器脱去其中的水份后进入反应室被紫外线照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO2*),当激发态二氧化硫返回到稳定态二氧化硫时发射荧光,由光电倍增管检测。因为这种荧光发射的强度与原试样中的总硫含量成正比,所以通过测定荧光发射的强度来测定试样中的硫含量。反应方程式如下: 
R-S+O2 →SO2+SO3+CO2+H2O 
SO2+ hγ→SO2*+O2 
SO2* →SO2 +hγ 
2 紫外荧光法测定总硫含量影响因素分析 
2.1 载气的影响 
载气的纯度与试样燃烧程度有密切关系,为了bao证测量准确,紫外荧光法检测过程中,分别为高纯氩和高纯氧,并且应通过洁净干燥的铜或不锈钢管线来输送。 
载气流速不宜过高,过高会使样品未wan全燃烧时就脱离石英燃烧管,zui终导致结果偏低。氧气在设备内分为jin口氧和裂解氧,根据样品的情况以及进样量的不同,两种所用的氧气流量高低也有所不同。为bao证样品燃烧充分,载气流量应大于燃烧气流量[4],而载气流量过大可导致chao调峰,氧气量过少导致样品燃烧不充分,氧气流量过大,导致转化率偏低,调节适合的载气和氧气比例是准确分析的前提。 
2.2裂解炉温度 
石英管裂解炉的温度直接关系到被检测样品中硫元素的氧化程度,若温度过低,则试样燃烧不充分,SO2转化不wan全,导致结果偏小;而温度过高不仅不会wu限制ti高SO2转化率,反而会降低SO2转化率。 
2.2 进样操作 
2.2.1 进样前处理 
shou先要bao证wei量进样器的干净,在使用前应用丙酮冲洗,再用待测样品冲洗3-5次,用以xiao除不同样品间的相互影响。 
取样时应尽量保持慢速抽取,bi免因速度过快在进样器内产生气泡。取样量应比进样量多,并回针2-3μL,使样品在进样器内与针管形成一段空气隔层。这样做可以bao证样品能够无损失切稳定的注入石英燃烧管,使检测曲线出峰效果良好。 
2.2.2进样速度 
进样速度是影响结果准确性的重要因素,进样速度过快可能导致燃烧不充分,导致转化率偏低,导致chao调峰出现,进样过慢则可能导致峰拖尾,一般经验检测低硫样品要比高硫样品进样速度略慢。 
2.2.3 进样量 
受石英燃烧管设计性能限制,在紫外荧光法检测过程中,进样量一般控制在100μL 以内,检出限为0.2mg/L~0.01mg/L[5]。样品检测时,可用25μLwei量进样器,配合自动进样装置,进样控制在10-20μL,这样既能que保测量准确,又不会出现燃烧不wan全,bi免气路积炭的现象。同时,自动进样器的速度可设定为0.6μL/s(即:总的进样时间控制在10秒左右)以bao证注入的试样能wan全充分的裂解氧化。 
2.3 曲线的标定与校准 
标准样品的浓度和不同浓度范围标准曲线绘制的好坏,是直接影响待测样品准确性重要因素,标准曲线的范围选取应依据待测样品的实际硫含量que定。检测前,使用与待测物质浓度zui接近的标准液对标准曲线进行反标,依据反标结果验证标准曲线的准确度。为bao证检测结果的准确性,标准曲线应在1-2个月geng换一次,曲线相关系数应符合国标要求。为消除气体纯度对检测结果的影响,在geng换氧气瓶后应重新标定标准曲线。 
2.4 关键耗材的影响 
2.4.1 密封垫 
检测物质含量一般wei量物质,检测过程中密封显得you为重要。其中zui易损耗的是进样口硅胶垫,损耗严重时,硅胶垫的密封作用减弱,设备内气体外泄,导致检测结果偏低。因此,为了bao证测量结果准确,建议每隔50次进样测量后,就应geng换新的硅胶垫。 
2.4.2 进样器 
由于汽油等样品中仍存在ji少量的机械杂质,wei量进样器使用一段时间后内壁会附着污染物,会造成取样、进样时出现卡顿现象,同时附着在内部的污物也会影响试样的进样量,进而影响检测结果。所以,应定期geng换新的微量进样器,并在geng换后,用标液对原有曲线进行校准,以消除进样器geng换引起的误差。 
3 结语 
紫外荧光法作为一种基于化学发光技术的xian进检测方法,和传统总硫检测方法相比,它的优点在于不仅大大的缩短了分析时间,而且操作简单,污染少,并可以建立不同曲线来检测不同硫含量的样品,测量范围guang且具有较高的精密度和准确度。操作过程中注意一些容易影响测定结果的因素bao证其检测准确性。 
1 载气纯度和流量设定,裂解炉温度设定,进样品前处理,进样速度和进样量等的选择都会影响被检测物中硫的转化率,选择合适的操作条件是bao证检测准确性的重要因素; 
2 设备的日常维护和标准曲线的定期geng新标定也是bao证所测结果准确性的bi要条件。 

 

分享到:

返回列表 | 返回顶部
上一篇 : HCA-102型标准COD消解器是一种很有发展潜力的设备    下一篇 :  标准COD消解器为何会炸裂?
网站竞彩足球 公司简介 产品中心 技术支持 企业动态 联系我们
© 2018 泰州市瑞测分析仪器竞彩足球版权所有 主营:X荧光定硫仪|硫醇硫测定仪|硫氯分析仪|HCA-102型标准COD消解器
GoogleSitemap ICP备案号: 技术支持: 总访问量:7943
杨经理
  • 手机

    18052699306

在线客服
排列5 彩63APP下载 足球单场 排列5 七乐彩 福彩3D 彩63线路 上海天天彩选4 排列5 上海天天彩选4